早期，鮭魚和魷魚是美國及海外地區主要的漁業資源，人們為了提高魚類的貨架期，開始設想臭氧冰對新鮮魚的保鮮，初期試驗是采用塑料瓶盛裝臭氧水置于-80℃ 下冷凍成臭氧冰，其在熱碘化鉀溶液中融化散發出臭氧的特殊氣味，如此發現臭氧在冰中能夠穩定存在，并隨著冰塊融化緩慢釋放。當水的pH=4.0，水溫接近0℃，臭氧氣體流量2.5L/min，混合泵出水壓力0.2MPa的條件下進行循環混合，能制出含臭氧115.3mg/kg的高濃度臭氧水，然后用快速制冰機可制出含臭氧量高達16.7 mg/kg的臭氧冰。臭氧冰在-18 ℃ 的貯藏過程中，初始時冰中臭氧濃度會有明顯的降低，而貯藏5～30d時，冰的臭氧濃度基本能維持穩定不變。水溫越低，臭氧水凍結速率越快，臭氧的損失越小，用液氮(-196℃)制備的臭氧冰濃度很高；并且臭氧含量越高的臭氧冰，常溫下釋放的臭氧濃度也越高。在裝有超純水的5L密閉容器通入流量為0.5L/min臭氧氣體5min，可制得臭氧水濃度為20.8mg/kg，用制冰模具迅速置于-50℃低溫速凍30s，制得臭氧冰中臭氧濃度可達18.0mg/kg，可用于治療口腔疾病、感染類皮膚病等。將流速為2t/h 的低溫水(3℃)與流速為40g/h的臭氧在0.45MPa 的壓力下充分混合制成臭氧水，使用臭氧濃度在線監測傳感器調整臭氧發生器的驅動電流和驅動頻率，使臭氧水中臭氧濃度保持在149～150mg/kg；預先制成的臭氧水輸入冷凍模具中，在-10℃溫度的冷凍設備中進行初步成型，使其表面在120s內快速形成臭氧冰膜，膜的體積占臭氧水總體積的3%，再將初級臭氧冰輸送至另一冷凍設備中，在低于-20℃下冷凍2h，然后在-25℃下冷凍1h進行包裝，在-30℃下冷凍5h形成成品臭氧冰，該臭氧冰中臭氧濃度為13～14mg/kg。
目前，較為成熟的臭氧冰制備技術是用低壓電解水產生高濃度、高純度臭氧氣體，再將臭氧與水混合成臭氧水，利用低溫設備冷凍成臭氧冰。這其中臭氧水冷凍成臭氧冰的方法比較單一，一種是將臭氧水連接快速制冰機，直接產出臭氧冰，這種快速制冰機選材需要對臭氧具有良好的抗性(如氟材料、SS304不銹鋼、鈦鋼等)；另一種是把預制的臭氧水裝入容器內密封，然后置于低溫環境下速凍(如液氮、低溫乙醇、超低溫冰箱或冷庫等)。
除了將預先制成的臭氧水利用低溫設備凍結成臭氧冰外，后制作包含氧氣氣泡且密度為550～910 kg/m3 的冰，再利用波長為180～242 nm的紫外線對所制作的冰塊照射，可以使冰中的氧氣臭氧化制成臭氧冰。除此之外，還可以考慮臭氧與其他技術結合，拓展臭氧冰的應用范圍。例如，流化冰具有快速降溫的效果，但使用期間易受到水產品表面微生物的交叉污染，而將流化冰與臭氧結合，可以充分利用流化冰的降溫功能和臭氧的殺菌效果。
